Термосорбционный масс-спектрометр

Термосорбционный масс-спектрометр

Термосорбционный масс-спектрометр .

Анализ остаточных газов , присутствующих в вакуумных камерах ,

основанный на различиях в их теплотах адсорбции , называется

термосорбционной масс-спектрометрией .

Для проведения анализа в камеру с исследуемым газом , имеющую обычный

манометрический преобразователь , необходимо поместить прогреваемую прямым

пропусканием электрического тока вольфрамовую нить , которая перед началом

работы обезгаживается прогревом до 2500 К . После охлаждения на поверхности

нити адсорбируются молекулы остаточных газов . Степень покрытия поверхности

молекулами остаточных газов при [pic] можно рассчитать по формуле

[pic] (1) ,

где [pic] – парциальное давление [pic] – газа ; [pic] – время установления

адсорбционного равновесия ;

[pic] ; [pic] ;

[pic]–

среднее время нахождения молекулы в адсорбционном состояние ; [pic] –

теплота адсорбции [pic] – газа .

Время [pic] выбирают достаточным для того , чтобы экспонентой в

выражение ( 1 ) можно было пренебречь .

Минимально необходимое время определяют экспериментально . При

увеличение [pic] выходной сигнал сначала линейно возрастает , а затем при

[pic]принимает постоянное значение . В этом случае формулу ( 1 ) можно

упростить : [pic] .

При нагревании нити происходит десорбция поглощенных газов . При этом

в камере , внутри которой находится нить и манометрический преобразователь

, давление повысится на величину [pic] , где [pic]– поверхность нити ;

[pic]– число молекул , необходимых для мономолекулярного слоя [pic] – газа

; [pic]– объем камеры .

Повышение давления [pic] для газов с различной температурой адсорбции

происходит при различных температурах нити , что и используется для

определения состава и количества остаточных газов .

Если адсорбирующую поверхность предварительно охладить до температуры

жидкого азота , то можно провести анализ газов , имеющих малое значение

теплоты адсорбции . На рис. 1 представлен пример масс-спектра , полученного

термодесорбционным масс-спектрометром . Там же показано изменение

температуры нити Т . Существенное отличие этого масс спектра от получаемых

на ионизационных газоанализаторах состоит в том , что пики располагаются не

в последовательности возрастания массовых чисел , а в порядке увеличения

теплот адсорбции . Этим прибором хорошо разрешаются пики газов [pic] и

[pic] , имеющих одинаковое массовое число .

При расшифровке масс-спектров смеси газов следует учитывать наличие

на поверхности адсорбционных центров с различной теплотой десорбции . При

этом каждый газ может иметь несколько термособционных пиков . для повышения

чувствительности прибора следует увеличивать адсорбирующую поверхность ,

например путем нанесения активных адсорбентов или травления .

Рис1. Масс-спектр , получаемый методом термодесорбционной масс-

спектрометрии

Используемая литература :

Л.Н. Розанов . Вакуумная техника .

Москва « Высшая школа » 1990 .

{ Slava KPSS }

-----------------------

[pic]

[pic]

400

300

200

25

50

75

[pic]

2

3

4

5



Реклама
В соцсетях
скачать рефераты скачать рефераты скачать рефераты скачать рефераты скачать рефераты скачать рефераты скачать рефераты